阳极氧化_阳极氧化封孔处理方法

  高温水合封孔 （导读：铝合金阳极氧化膜封孔技术的方法和操作步骤 http://www.hswj66.com/Article/lvhejinyangjiyanghua_1.html）

  A 水合封孔的原理

  铝的阳极氧化膜在水中有两种形式的反应:一是在80℃以下，pH值小于4的水中，与水结合成拜耳体三水合阳极氧化铝，这种结合仅是物理结合，过程是可逆的。另一种是在80℃以上的中性水中，阳极氧化铝与水化合成波米体型的一水合阳极氧化铝，这就是通常所指的水合封孔的反应过程:

    A12O3+H2O→2A1O(OH)→A12O3·H20   (3-7)

  由于一水合阳极氧化铝的密度(3014kg/m^3)比氧化铝(3420kg/m^3)的小，故反应后体积增大33%左右，堵塞了阳极氧化膜的孔隙。

  高温水合封孔包括沸水封孔和常压、加压蒸汽封孔。蒸汽封孔所处理的氧化膜抗蚀性、耐蚀性与蒸汽压力和封孔时间有关.一般随压力升高，时间延长，抗蚀性提高，耐蚀性降低。

  B 高温封孔的阳极氧化工艺及影响因素

  沸水封孔、蒸汽封孔工艺见表1。

  蒸汽(常压、加压)封孔的效果比沸水封孔好，需用高压容器或专用蒸箱，成本较高。因此蒸汽封孔特别是加压蒸汽封孔只能用于小型制品的处理。

 

  影响沸水封孔的因素及阳极氧化工艺操作要点分析:

  (1)槽液pH值:在pH值为5.5~6.5时的封孔液中封孔，膜层不但有良好的抗蚀性，而且耐磨性最好。当pH值小于4.5时封孔效果明显下降，氧化膜会受到浸蚀;而pH值大于7.5时，也会影响封孔质量。这是由于铝阳极氧化物属于两性化合物的原因，在偏酸或偏碱性封孔液中，阳极氧化铝都能微溶于水中。pH值过高，封孔液中易产生氢氧化合物絮状沉淀物，容易在制品表面产生“粉霜”。

  如果溶液的pH值总是向碱性增加方向变化，控制办法可采用添加缓冲剂，例如在封孔液中加人磷酸氢二铵0.003~0.03g/L+硫酸0.006~0.015mL/L。

  (2)人槽封孔的制品必须清洗干净，为避免氧化膜产生裂纹，封孔前的清洗可使用温水。

  (3)封孔制品应与槽体金属绝缘，为防止封孔液的大量蒸发，可用φ50~70mm的耐温尼龙塑料球橙盖液面。

  (4)时间、温度:在其他条件相对一致的前提下，随封孔时间的延长，膜层结合水量增加，抗蚀性提高(见图2);随封孔温度的升高，水化程度提高，抗蚀性增强。如果封孔温度低于78℃时，y-AI2O3与水反应生成铝胶即

 

  A1(OH)3(拜耳石)，这种化合物达不到封孔的目的。所以在大多数情况下，封孔温度一般控制在95~98℃。温度过高易产生“粉霜”，在沸点时.水的损耗太大，能耗也大。

  (5)添加剂:在沸水中加人某些添加剂如无水碳酸钠、氨、醋酸镍、醋酸钠、硫酸、三乙醇胺等，可增强封孔效果，提高膜层的抗蚀性，甚至相当或超过蒸汽封孔。其工艺见表3。

 

  (6)有添加剂的沸水封孔阳极氧化工艺的操作要点如下。

  开始时使用纯水含量要控制下限，因为在使用过程中，有硫酸带人会引起增加。

  在生产过程中封孔槽液的醋酸镍和硫酸浓度要保持稳定，才能保证封孔质量。

  封孔温度最低不得低于9390，就是不生产时也要注意保温，以防止出现添加剂沉淀。

  封孔的pH值对着色铝材控制在5.5~6.0之间最好，而对银白色铝材最好控制在6.5~7.0，小于5.5时，封孔品质下降。pH值过高，添加剂可能发生沉淀(如镍的沉淀)。如果氧化槽的H2SO4带人封孔槽中，pH值会逐渐下降。

  如果醋酸钠为封孔添加剂时，可放宽到小于500mg/L。当用其他方法封孔不合格时，可添加1%的醋酸钠进行再封孔处理15min，可以使封孔合格。

  C水中杂质的影响和粉箱控制

  (1)杂质的影响。随着纯水封孔液使用时间延长，难免有杂质带入或产生沉淀，在这种情况下，需进行过滤或更换新的纯水，以保证封孔质量。杂质含量要求见表4

 

  (2)热封孔粉霜产生的机理。热水封闭氧化膜时，发生反应：

   A12O3+H2O→2A1O(OH)→A12O3·H20   (3-7)

  无晶形的阳极氧化铝与H2O发生水化作用生成晶形水合物，体积膨胀，封闭或减小膜孔，因而改善了膜层性能。去离子水含杂质少，封闭温度较高，膜孔内外同时进行水化作用，大量的水合物很快填满膜孔，造成孔外膜表面部分水合物呈粉状堆积，形成粉霜。这种物质表面积很大又疏松。

  (3)为了避免封闭“粉霜”的产生，可在封闭液中加人适址的“粉霜”抑制剂，“粉霜”抑制剂都其有活性，能吸附在一水软铝石晶核的生长中心，抑制了晶体在某一方向的继续长大。作为“粉霜”抑制剂的物质有多径基梭盐、芳香族竣酸盐、磷酸盐等。

  理想的“粉霜”抑制剂除了有很好的热稳定性外，应该是大分子物质，使其能在与氧化膜表面起作用，而不能进人氧化膜孔中。

  某些有机酚醚类高分子化合物，分子中含有水中不解离的经基，可与水分子形成氢键，也具有相同作用。



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